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超高效合相色譜配備PDA檢測器對液晶中間體進行雜質分析

應用優(yōu)勢
本應用紀要介紹了使用沃特世(Waters®)  ACQUITY UPC2™系統(tǒng)配備PDA檢測器以低成本且有效的方式對液晶中間體化合物進行雜質分析。與標準方法相比,此方法具有以下優(yōu)點:
有毒溶劑的使用量減少超過110倍。
樣品通量增加超過13倍。
沃特世解決方案
ACQUITY UPC2系統(tǒng)
ACQUITY UPCPDA檢測器
ACQUITY UPCCSH™氟苯基色譜柱
Empower® 3軟件
關鍵詞
液晶,合相色譜,UPC,液晶中間體,超臨界流體色譜,SFC
簡介
液晶兼有液體和固體的物理和光學性質。其流動性能類似液體,但同時具有一些固體的光學性質,例如雙折射性。它還可以按照預期對電流產(chǎn)生反應,從而控制光的通過。由于這些性質,液晶可應用于多種電子顯示相關商品,例如手表、計算器、手機、桌面顯示器和電視機。液晶中間體化合物是制備液晶的基礎材料。為了獲得所需的材料性質,典型的液晶混合物包含10到20種中間體化合物。所用液晶中間體化合物的純度是確保電子顯示設備實現(xiàn)最佳光學質量、性能和使用壽命的關鍵因素。
現(xiàn)在已有多種分析方法可用于對液晶中間體化合物進行定性,包括:示差掃描量熱法1,2、傅里葉變換紅外光譜法3、拉曼光譜法3、紫外吸收分光光度法1和光學顯微鏡法2。
 
對于鑒定中的雜質分析,通常會采用色譜技術分析液晶中間體化合物,例如HPLC結合UV檢測器4、HPLC結合MS檢測器5以及GC結合MS檢測器6 。但是,這些技術有一定的限制,包括:化合物可能具有熱不穩(wěn)定性和/或揮發(fā)性;樣品量可能有限;樣品溶解性可能與技術中所需的溶劑不互溶,從而需要額外的樣品制備步驟;分析時間長,且選擇性和靈敏度不足。
合相色譜(CC)是一種正相分離技術,使用二氧化碳作為主要流動相,并同時使用助溶劑,例如甲醇。沃特世 UltraPerformance Convergence Chromatography™ (UPC2)基于CC的潛力,其中采用了穩(wěn)定可靠的沃特世UPLC®技術。許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩(wěn)定,且揮發(fā)性低,UV光譜相似。因此,利用UPC2的分離能力并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
實驗
UPC2條件
系統(tǒng):           ACQUITY UPC2
運行時間:      5.00 min
色譜柱:         ACQUITY UPCCSH 氟苯基,1.7 µm,3.0 x 100 mm
柱溫:           50 °C
CCM 背壓:    2000 psi
樣品室溫度:   20 °C
流動相 A:     CO2
流動相 B:     甲醇(2%甲酸 15 mM醋酸銨)
流速:          2.0 mL/min
進樣體積:     1 µL
樣品瓶:       沃特世琥珀色螺紋頸口玻璃瓶  12 x 32 mm, 2 mL

PDA 條件
UV 檢測器:   ACQUITY UPC2 PDA 
范圍:           210 to 450 nm
分辨率:        1.2 nm
采樣速率:     20 點/秒
過濾時間常數(shù):慢 (0.2 s)
本應用紀要介紹了利用UPC2結合光電二極管陣列(PDA)檢測器對液晶中間體進行雜質分析,結果表明該方法具有良好的穩(wěn)定性、選擇性和靈敏度,運行時間短,并且降低了成本和非毒性溶劑處理費用。

樣品描述
液晶中間體化合物購自西格瑪奧德里奇公司(其結構示于表2中)。每種儲備液的濃度均為5mg/mL,以9:1的庚烷/乙醇或甲醇溶解。使用9:1的庚烷/異丙醇將儲備液進行一系列的稀釋,制成混合校準標準品。

儀器控制、數(shù)據(jù)采集和結果處理
利用Empower 3軟件控制ACQUITY UPC2系統(tǒng)和ACQUITY UPC2 PDA檢測器,并進行數(shù)據(jù)采集。
 
結果與討論
優(yōu)化UPC2條件,以分析所選的液晶中間體化合物。其中通過分析單個組分標準品獲得保留時間和UV最大吸收波長(表3)。使用沃特世的ACQUITY UPC2系統(tǒng)和ACQUITY UPC2 PDA檢測器對五種液晶中間體化合物和一種內標物進行分析。優(yōu)化最佳UPC2和PDA條件,使所有化合物均在五分鐘內被洗脫。對于液晶中間體化合物的分析,據(jù)報道在用HPLC分析時,運行時間介于65至110分鐘之間4,5。

制備濃度在0.001至0.25 mg/mL間的混合校準標準品,并分析所有相關化合物。圖1顯示了由Empower 3軟件生成的4-氰基苯甲酸校準曲線結果。
 
圖2顯示了0.1 mg/mL混合校準標準品中每種液晶中間體化合物的UV色譜圖,相關的UV光譜圖示于圖3中。
 

雜質分析
液晶中間體化合物的純度是使電子設備實現(xiàn)最佳光學質量、性能和使用壽命的關鍵因素。因此,檢測雜質的能力對于確保液晶的最佳性能十分關鍵。雜質的出現(xiàn)可能有很多原因,包括污染物,例如副產(chǎn)物或降解產(chǎn)物。

UPC2可用于液晶中間體化合物的雜質分析。一般而言,雜質超過0.1%便可認為是顯著存在,并可能會降低光學質量、性能和產(chǎn)品壽命。為了證實這一點,在一種液晶中間體化合物(4-丁基苯甲酸)中加入0.1%的三種其它液晶中間體化合物,并用建立的UPC2條件和PDA檢測進行分析。圖4中顯示了所得的UV色譜圖,結果證明利用該方法對相關液晶中間體化合物分析可鑒定出0.1%的雜質。
 
結論
通過使用配備PDA檢測器的ACQUITY UPC2,建立了一種成本效益高且有效的雜質分析方法,用于分析液晶中間體化合物。
許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩(wěn)定,且揮發(fā)性低,而且UV光譜相似。因此,利用UPC2進行分離并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。

由于高效率的ACQUITY UPC2系統(tǒng)是基于合相色譜的潛力而開發(fā)的,并采用了穩(wěn)定可靠的UPLC技術,可作為一種正交技術以確保液晶中間體化合物的全面表征。在分析液晶中間體化合物時,與HPLC分析相比,本文所述的方法具有眾多商業(yè)優(yōu)勢和分析優(yōu)勢,樣品通量可增加13倍以上,有毒溶劑的用量可減少110倍以上。
 
參考文獻
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Crystal 8CB/*OCB Mixtures. Braz. J. Phys. 2011; 41: 118-122.
2.  Delica S, Estonactoc M, Micaller M, et al. Phase Diagram of Binary Mixture E7: 
TM74A Liquid Crystals. Science Diliman. 1999; 11: 22-24. 
3.  Fathima Beegum M, Usha Kurari L, Harikumar B. Vibrational Spectroscopic 
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4.  Brás A, Henriques S, Casimiro T, et al. Characterization of a Nematic Mixture 
by Reversed-Phase HPLC and UV Spectroscopy: Application to Phase 
Behavior Studies in Liquid Crystal-CO Systems. electronic-Liquid Crystal 
Communications. March 28, 2005. [cited 2013 May 2020]. Available from: 
http://www.e-lc.org/tmp/M.___Dion%EDsio_2005_03_21_07_41_31.pdf
5.  Martin T, Hass W. Analysis of Liquid Crystal Mixtures. Analytical Chemistry. 
1981; 53(4): 593-602.
6.  Laclercq P, van den Bogaert H. Mass Spectra of Liquid Crystals. Organic Mass 
Spectrometry. 1991; 26: 276-278.

下載清晰應用紀要請點擊:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134745520&xcid=x5606&ref=
 


(來源:中國化工儀器網(wǎng))